在(zai)(zai)0～25％rh之间(jian)吸湿(shi)增重迅速(su)增加至％，以(yi)后速(su)率减慢(man)，至95％rh吸湿(shi)增重至％。西他沙(sha)星(xing)，制(zhi)剂(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)制(zhi)备过(guo)(guo)程(cheng)存(cun)在(zai)(zai)技术难度(du)。药(yao)物中(zhong)的(de)(de)(de)残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)是在(zai)(zai)原(yuan)料药(yao)或赋形剂(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)生(sheng)产(chan)中(zhong)，以(yi)及(ji)在(zai)(zai)制(zhi)剂(ji)(ji)(ji)(ji)制(zhi)备过(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)产(chan)生(sheng)或使(shi)用(yong)的(de)(de)(de)有(you)(you)机挥发性(xing)化合物，它(ta)们在(zai)(zai)工艺中(zhong)不(bu)能完全除尽。在(zai)(zai)合成原(yuan)料药(yao)中(zhong)选择适当的(de)(de)(de)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)可(ke)提高产(chan)量(liang)(liang)或决定药(yao)物的(de)(de)(de)性(xing)质，如结晶(jing)(jing)型(xing)(xing)、纯度(du)和(he)溶(rong)解度(du)，因此(ci)有(you)(you)时溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)是合成中(zhong)非常关键的(de)(de)(de)因素(su)。由于残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)没有(you)(you)疗(liao)效，故所有(you)(you)残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)均应(ying)尽可(ke)能除去，以(yi)符合产(chan)品规范、gmp或其(qi)他基本(ben)的(de)(de)(de)质量(liang)(liang)要求。根(gen)据(ju)《ichq3c杂质：溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)的(de)(de)(de)指(zhi)导(dao)原(yuan)则(ze)(ze)》规定，一些溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(类(lei))因其(qi)具有(you)(you)不(bu)可(ke)接受(shou)的(de)(de)(de)毒性(xing)或对环(huan)境造成公害，在(zai)(zai)原(yuan)药(yao)、赋形剂(ji)(ji)(ji)(ji)及(ji)制(zhi)剂(ji)(ji)(ji)(ji)生(sheng)产(chan)中(zhong)应(ying)避免使(shi)用(yong)；一些溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)毒性(xing)不(bu)太大(da)(第二(er)类(lei))应(ying)限(xian)制(zhi)使(shi)用(yong)，以(yi)防止(zhi)病人潜在(zai)(zai)的(de)(de)(de)不(bu)良反应(ying)；使(shi)用(yong)低(di)毒溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(第三类(lei))较为理想，但也(ye)要限(xian)度(du)在(zai)(zai)5000ppm，即(ji)含量(liang)(liang)在(zai)(zai)％以(yi)下。cn公开(kai)了富马(ma)酸西他沙(sha)星(xing)晶(jing)(jing)型(xing)(xing)a，但是重复其(qi)方(fang)法(fa)发现富马(ma)酸西他沙(sha)星(xing)晶(jing)(jing)型(xing)(xing)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)超(chao)标，实(shi)施例(li)(li)(li)1残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)％，实(shi)施例(li)(li)(li)2甲(jia)乙酮(tong)残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)％，实(shi)施例(li)(li)(li)3二(er)氯甲(jia)烷残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)％。根(gen)据(ju)《ichq3c杂质：溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)残(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)的(de)(de)(de)指(zhi)导(dao)原(yuan)则(ze)(ze)》，和(he)甲(jia)乙酮(tong)为三类(lei)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)，溶(rong)残(can)(can)(can)(can)(can)要控制(zhi)在(zai)(zai)％以(yi)下，二(er)氯甲(jia)烷为二(er)类(lei)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)，溶(rong)残(can)(can)(can)(can)(can)要控制(zhi)在(zai)(zai)600ppm，即(ji)％以(yi)下。4-吡啶丙醇优(you)等品售(shou)卖厂(chang)家。盐城现代吡啶丙醇

再(zai)搅(jiao)拌反应(ying)(ying)1～2小(xiao)时(shi)，降(jiang)温搅(jiao)拌析晶(jing)(jing)，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真(zhen)空干燥，对得到的(de)(de)(de)固体进行检验，结果(guo)如表(biao)1所示(shi)。表(biao)1重结晶(jing)(jing)溶剂的(de)(de)(de)筛选从表(biao)1可(ke)(ke)以(yi)看(kan)出，乙醇(chun)和水(shui)的(de)(de)(de)混合(he)(he)溶剂体系(xi)可(ke)(ke)以(yi)得到单一(yi)晶(jing)(jing)型(α晶(jing)(jing)型)，其余溶剂体系(xi)得到无定形或混晶(jing)(jing)，因(yin)此，确定乙醇(chun)和水(shui)的(de)(de)(de)混合(he)(he)溶剂为(wei)(wei)重结晶(jing)(jing)溶剂。将(jiang)体积比为(wei)(wei)1:3的(de)(de)(de)乙醇(chun)和水(shui)的(de)(de)(de)混合(he)(he)溶剂得到的(de)(de)(de)样(yang)品(pin)进行表(biao)征，结果(guo)如下：(1)x-射(she)(she)(she)(she)(she)线(xian)(xian)粉(fen)末(mo)(mo)衍射(she)(she)(she)(she)(she)使用cu-kα辐射(she)(she)(she)(she)(she)，以(yi)度2θ(2θ衍射(she)(she)(she)(she)(she)角(jiao)的(de)(de)(de)误差(cha)为(wei)(wei))表(biao)示(shi)的(de)(de)(de)x-射(she)(she)(she)(she)(she)线(xian)(xian)粉(fen)末(mo)(mo)衍射(she)(she)(she)(she)(she)光(guang)谱图见图1，其峰的(de)(de)(de)位置角(jiao)度2θ、晶(jing)(jing)面间(jian)距d值(zhi)(zhi)和相(xiang)对峰强度见表(biao)2。仪(yi)器：瑞士d8advancex-射(she)(she)(she)(she)(she)线(xian)(xian)衍射(she)(she)(she)(she)(she)仪(yi)管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描(miao)范围(wei)：°～°扫描(miao)速度：°/min表(biao)2x-射(she)(she)(she)(she)(she)线(xian)(xian)粉(fen)末(mo)(mo)衍射(she)(she)(she)(she)(she)测(ce)(ce)定结果(guo)由(you)表(biao)2可(ke)(ke)以(yi)看(kan)出，样(yang)品(pin)在x射(she)(she)(she)(she)(she)线(xian)(xian)粉(fen)末(mo)(mo)衍射(she)(she)(she)(she)(she)光(guang)谱图中特(te)征峰的(de)(de)(de)2θ值(zhi)(zhi)为(wei)(wei)、、、、、、，更(geng)进一(yi)步的(de)(de)(de)2θ值(zhi)(zhi)为(wei)(wei)、、、、、、、、、、(相(xiang)对强度在20以(yi)上)，2θ衍射(she)(she)(she)(she)(she)角(jiao)的(de)(de)(de)误差(cha)为(wei)(wei)±，将(jiang)该晶(jing)(jing)型命名为(wei)(wei)α晶(jing)(jing)型。(2)元素(su)分(fen)(fen)析elementavarioeliii型元素(su)分(fen)(fen)析仪(yi)方(fang)法：样(yang)品(pin)经燃烧分(fen)(fen)解,定量(liang)(liang)(liang)转换，检测(ce)(ce)，再(zai)经数据处理得到c、h、n的(de)(de)(de)百(bai)分(fen)(fen)含量(liang)(liang)(liang)。元素(su)分(fen)(fen)析测(ce)(ce)试(shi)结果(guo)，实(shi)测(ce)(ce)值(zhi)(zhi)：％、％、％，理论值(zhi)(zhi)：％、％、％，样(yang)品(pin)的(de)(de)(de)c、h、n含量(liang)(liang)(liang)实(shi)测(ce)(ce)平均值(zhi)(zhi)与理论计(ji)算值(zhi)(zhi)误差(cha)均小(xiao)于(yu)％。宿迁4-吡啶(ding)丙(bing)醇(chun)供应(ying)(ying)附近2-吡啶(ding)丙(bing)醇(chun)优(you)等品(pin)有什么优(you)惠？

包(bao)括以下步骤：a)在(zai)(zai)无机(ji)酸(suan)(suan)(suan)的(de)(de)(de)作(zuo)用下，将(jiang)氨(an)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)生(sheng)产废(fei)渣在(zai)(zai)水中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)行(xing)水解(jie)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)得(de)(de)(de)到中(zhong)(zhong)间(jian)体(ti)；b)将(jiang)所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)中(zhong)(zhong)间(jian)体(ti)与氯(lv)(lv)化(hua)剂(ji)在(zai)(zai)溶剂(ji)中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)行(xing)氯(lv)(lv)化(hua)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)，得(de)(de)(de)到四(si)(si)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)。本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)首(shou)先(xian)将(jiang)氨(an)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)生(sheng)产废(fei)渣在(zai)(zai)水中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)行(xing)水解(jie)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)，反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)条(tiao)件温和(he)，反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)转化(hua)率高，选择性好，同时，水为(wei)溶剂(ji)，经济(ji)环保；水解(jie)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)后的(de)(de)(de)产物经氯(lv)(lv)化(hua)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)，得(de)(de)(de)到的(de)(de)(de)产品(pin)四(si)(si)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)的(de)(de)(de)收率和(he)纯度均较高。实(shi)(shi)验(yan)结(jie)果表(biao)明(ming)(ming)(ming)，本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)提(ti)(ti)供的(de)(de)(de)处理(li)方法得(de)(de)(de)到的(de)(de)(de)产品(pin)四(si)(si)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)的(de)(de)(de)收率高于％，纯度高于％。具体(ti)实(shi)(shi)施(shi)(shi)(shi)方式下面将(jiang)结(jie)合本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)实(shi)(shi)施(shi)(shi)(shi)例(li)(li)，对(dui)本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)的(de)(de)(de)技(ji)术方案进(jin)(jin)(jin)行(xing)清楚(chu)、完整地描(miao)述(shu)(shu)(shu)(shu)，显(xian)然，所(suo)描(miao)述(shu)(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)实(shi)(shi)施(shi)(shi)(shi)例(li)(li)是本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)一部分实(shi)(shi)施(shi)(shi)(shi)例(li)(li)，而(er)不是全(quan)部的(de)(de)(de)实(shi)(shi)施(shi)(shi)(shi)例(li)(li)。基于本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)实(shi)(shi)施(shi)(shi)(shi)例(li)(li)，本(ben)(ben)领域普通技(ji)术人员在(zai)(zai)没有(you)做出创造性劳动前提(ti)(ti)下所(suo)获得(de)(de)(de)的(de)(de)(de)所(suo)有(you)其他实(shi)(shi)施(shi)(shi)(shi)例(li)(li)，都属于本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)保护(hu)的(de)(de)(de)范围(wei)。本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)提(ti)(ti)供了(le)一种氨(an)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)废(fei)渣的(de)(de)(de)处理(li)方法，包(bao)括以下步骤：a)在(zai)(zai)无机(ji)酸(suan)(suan)(suan)的(de)(de)(de)作(zuo)用下，将(jiang)氨(an)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)生(sheng)产废(fei)渣在(zai)(zai)水中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)行(xing)水解(jie)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)得(de)(de)(de)到中(zhong)(zhong)间(jian)体(ti)；b)将(jiang)所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)中(zhong)(zhong)间(jian)体(ti)与氯(lv)(lv)化(hua)剂(ji)在(zai)(zai)溶剂(ji)中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)行(xing)氯(lv)(lv)化(hua)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)，得(de)(de)(de)到四(si)(si)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)。本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)首(shou)先(xian)在(zai)(zai)无机(ji)酸(suan)(suan)(suan)的(de)(de)(de)作(zuo)用下，将(jiang)氨(an)氯(lv)(lv)吡(bi)啶(ding)(ding)酸(suan)(suan)(suan)生(sheng)产废(fei)渣在(zai)(zai)水中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)行(xing)水解(jie)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)得(de)(de)(de)到中(zhong)(zhong)间(jian)体(ti)。本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)中(zhong)(zhong)，所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)无机(ji)酸(suan)(suan)(suan)为(wei)水解(jie)反(fan)(fan)应(ying)(ying)(ying)的(de)(de)(de)催化(hua)剂(ji)。在(zai)(zai)本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)(ming)的(de)(de)(de)某些实(shi)(shi)施(shi)(shi)(shi)例(li)(li)中(zhong)(zhong)。

反应器(qi)(qi)(qi)a5升(sheng)(sheng)温至62-63℃，打(da)开(kai)(kai)2-氯吡(bi)啶(ding)(ding)进(jin)(jin)(jin)料(liao)泵3和(he)双(shuang)氧水进(jin)(jin)(jin)料(liao)泵4开(kai)(kai)始进(jin)(jin)(jin)料(liao)，打(da)开(kai)(kai)控(kong)(kong)制(zhi)阀(fa)a18，关(guan)(guan)闭(bi)控(kong)(kong)制(zhi)阀(fa)b19，关(guan)(guan)闭(bi)控(kong)(kong)制(zhi)阀(fa)c20和(he)控(kong)(kong)制(zhi)阀(fa)d21；进(jin)(jin)(jin)行(xing)反应；当(dang)需要(yao)取(qu)样时(shi)打(da)开(kai)(kai)三(san)(san)通气动(dong)(dong)(dong)阀(fa)a13和(he)在线色谱15的(de)(de)连(lian)(lian)接(jie)(jie)(jie)，关(guan)(guan)闭(bi)三(san)(san)通气动(dong)(dong)(dong)阀(fa)a13和(he)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)(qi)a7的(de)(de)连(lian)(lian)接(jie)(jie)(jie)，取(qu)样中控(kong)(kong)；取(qu)样完毕(bi)后，打(da)开(kai)(kai)三(san)(san)通气动(dong)(dong)(dong)阀(fa)a13和(he)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)(qi)a7的(de)(de)连(lian)(lian)接(jie)(jie)(jie)，关(guan)(guan)闭(bi)三(san)(san)通气动(dong)(dong)(dong)阀(fa)a13和(he)在线色谱15的(de)(de)连(lian)(lian)接(jie)(jie)(jie)，反应液经(jing)过(guo)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)(qi)a7冷(leng)凝(ning)(ning)进(jin)(jin)(jin)入接(jie)(jie)(jie)收器(qi)(qi)(qi)a9，当(dang)接(jie)(jie)(jie)收罐(guan)满(man)时(shi)统(tong)一经(jing)放(fang)料(liao)阀(fa)a16放(fang)料(liao)。当(dang)反应器(qi)(qi)(qi)a5中催(cui)化剂失活时(shi)，升(sheng)(sheng)温反应器(qi)(qi)(qi)a5中至550-650℃，关(guan)(guan)闭(bi)控(kong)(kong)制(zhi)阀(fa)a18，打(da)开(kai)(kai)控(kong)(kong)制(zhi)阀(fa)c20，打(da)开(kai)(kai)空(kong)气流量(liang)计12通入空(kong)气，打(da)开(kai)(kai)控(kong)(kong)制(zhi)阀(fa)b19，关(guan)(guan)闭(bi)控(kong)(kong)制(zhi)阀(fa)d21，反应器(qi)(qi)(qi)b6进(jin)(jin)(jin)行(xing)反应；当(dang)需要(yao)取(qu)样时(shi)打(da)开(kai)(kai)三(san)(san)通气动(dong)(dong)(dong)阀(fa)b14和(he)在线色谱15的(de)(de)连(lian)(lian)接(jie)(jie)(jie)，关(guan)(guan)闭(bi)三(san)(san)通气动(dong)(dong)(dong)阀(fa)b14和(he)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)(qi)b8的(de)(de)连(lian)(lian)接(jie)(jie)(jie)，取(qu)样中控(kong)(kong)；取(qu)样完毕(bi)后，打(da)开(kai)(kai)三(san)(san)通气动(dong)(dong)(dong)阀(fa)b14和(he)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)(qi)b8的(de)(de)连(lian)(lian)接(jie)(jie)(jie)，关(guan)(guan)闭(bi)三(san)(san)通气动(dong)(dong)(dong)阀(fa)b14和(he)在线色谱15的(de)(de)连(lian)(lian)接(jie)(jie)(jie)，反应液经(jing)过(guo)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)(qi)b8冷(leng)凝(ning)(ning)进(jin)(jin)(jin)入接(jie)(jie)(jie)收器(qi)(qi)(qi)b10，当(dang)接(jie)(jie)(jie)收罐(guan)满(man)时(shi)统(tong)一经(jing)放(fang)料(liao)阀(fa)b17放(fang)料(liao)。上述实施例(li)中，只为说明本发明的(de)(de)技术来源和(he)合成特点(dian)，不能说明本发明局限于上述实施例(li)中，凡根(gen)据本发明精神(shen)实质所(suo)做的(de)(de)变化和(he)修改，均属于本发明的(de)(de)保(bao)护(hu)范(fan)围之内(nei)。附(fu)近高纯度2-吡(bi)啶(ding)(ding)丙醇生产厂家。

但(dan)大(da)(da)多数后(hou)(hou)茬作物在施(shi)用龙拳后(hou)(hou)10个(ge)月种植不会出现药(yao)(yao)害(hai)(hai)。据农(nong)药(yao)(yao)网了(le)解(jie)，二氯吡啶(ding)酸可(ke)以用于大(da)(da)麦(mai)、小麦(mai)、燕(yan)麦(mai)、玉米、十字花科蔬菜(cai)、芦(lu)笋、甜菜(cai)、亚麻(ma)、薄荷、草莓等农(nong)作物田和禾本科草坪防除阔(kuo)叶杂草，喷施(shi)农(nong)药(yao)(yao)时可(ke)以因(yin)地(di)制宜地(di)采用在作物播(bo)前混土、播(bo)后(hou)(hou)苗前施(shi)药(yao)(yao)以及苗后(hou)(hou)喷雾茎叶处(chu)理等方法。赞(zan)(zan)赏(shang)(shang)共11人赞(zan)(zan)赏(shang)(shang)本站是提供个(ge)人知识管理的网络存储空间，所有内容均由用户发布，不本站观点。如(ru)发现有害(hai)(hai)或侵权内容，请点击这里或拨(bo)打24小时举报(bao)电话：与(yu)我(wo)们联系(xi)。转藏到我(wo)的图(tu)书(shu)馆献花（0）+1分享：微信QQ空间QQ好友(you)新浪微博推荐给(ji)朋友(you)来自：燕(yan)儿cf>《农(nong)业》举报(bao)推一荐：发原(yuan)创得奖金，“原(yuan)创奖励计划”来了(le)！|曾(ceng)为(wei)鲜衣怒(nu)马少年时，有奖征文邀你(ni)分享！附近2-吡啶(ding)丙(bing)醇的生(sheng)产厂家。无锡国产吡啶(ding)丙(bing)醇厂家现货(huo)

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