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盐城现代吡啶丙醇

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在(zai)(zai)(zai)0~25%rh之间吸(xi)湿增重迅速增加(jia)至%,以(yi)(yi)后速率减(jian)慢,至95%rh吸(xi)湿增重至%。西他(ta)沙星(xing),制(zhi)(zhi)(zhi)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)制(zhi)(zhi)(zhi)备过程存(cun)在(zai)(zai)(zai)技术难度。药(yao)(yao)物中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)是在(zai)(zai)(zai)原(yuan)料(liao)药(yao)(yao)或(huo)(huo)(huo)(huo)赋形剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)生(sheng)产中(zhong)(zhong)(zhong),以(yi)(yi)及在(zai)(zai)(zai)制(zhi)(zhi)(zhi)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)制(zhi)(zhi)(zhi)备过程中(zhong)(zhong)(zhong)产生(sheng)或(huo)(huo)(huo)(huo)使(shi)用的(de)有机挥(hui)发(fa)性(xing)化合(he)物,它们(men)在(zai)(zai)(zai)工(gong)艺(yi)中(zhong)(zhong)(zhong)不(bu)能(neng)完全除(chu)尽。在(zai)(zai)(zai)合(he)成原(yuan)料(liao)药(yao)(yao)中(zhong)(zhong)(zhong)选择适当(dang)的(de)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)可提高(gao)产量或(huo)(huo)(huo)(huo)决定(ding)药(yao)(yao)物的(de)性(xing)质(zhi),如结晶(jing)型(xing)、纯度和(he)溶(rong)解度,因(yin)此有时溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)是合(he)成中(zhong)(zhong)(zhong)非常关(guan)键的(de)因(yin)素。由于(yu)残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)没有疗效,故所有残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)均应尽可能(neng)除(chu)去(qu),以(yi)(yi)符合(he)产品规范、gmp或(huo)(huo)(huo)(huo)其(qi)他(ta)基本的(de)质(zhi)量要求。根据(ju)《ichq3c杂质(zhi):溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)的(de)指导原(yuan)则》规定(ding),一(yi)(yi)些溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(类)因(yin)其(qi)具(ju)有不(bu)可接(jie)受的(de)毒性(xing)或(huo)(huo)(huo)(huo)对环境(jing)造(zao)成公(gong)害,在(zai)(zai)(zai)原(yuan)药(yao)(yao)、赋形剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)及制(zhi)(zhi)(zhi)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)生(sheng)产中(zhong)(zhong)(zhong)应避免使(shi)用;一(yi)(yi)些溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)毒性(xing)不(bu)太(tai)大(第二(er)类)应限制(zhi)(zhi)(zhi)使(shi)用,以(yi)(yi)防止病人(ren)潜在(zai)(zai)(zai)的(de)不(bu)良反应;使(shi)用低毒溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(第三(san)类)较为理想(xiang),但(dan)(dan)也要限度在(zai)(zai)(zai)5000ppm,即(ji)含量在(zai)(zai)(zai)%以(yi)(yi)下(xia)。cn公(gong)开了富(fu)马(ma)酸(suan)西他(ta)沙星(xing)晶(jing)型(xing)a,但(dan)(dan)是重复其(qi)方法发(fa)现富(fu)马(ma)酸(suan)西他(ta)沙星(xing)晶(jing)型(xing)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)超标,实(shi)施例1残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)%,实(shi)施例2甲乙酮残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)%,实(shi)施例3二(er)氯甲烷残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)%。根据(ju)《ichq3c杂质(zhi):溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)残(can)(can)(can)(can)(can)(can)留(liu)(liu)(liu)的(de)指导原(yuan)则》,和(he)甲乙酮为三(san)类溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji),溶(rong)残(can)(can)(can)(can)(can)(can)要控制(zhi)(zhi)(zhi)在(zai)(zai)(zai)%以(yi)(yi)下(xia),二(er)氯甲烷为二(er)类溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)(ji),溶(rong)残(can)(can)(can)(can)(can)(can)要控制(zhi)(zhi)(zhi)在(zai)(zai)(zai)600ppm,即(ji)%以(yi)(yi)下(xia)。4-吡啶丙(bing)醇优等品售卖厂(chang)家。盐城现代吡啶丙(bing)醇

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再(zai)搅拌反应1~2小时,降温(wen)搅拌析(xi)(xi)晶(jing)(jing),抽滤(lv)收集(ji)固体,正(zheng)庚烷洗涤,真空(kong)干燥,对得(de)到(dao)(dao)的(de)(de)(de)固体进(jin)行检(jian)验(yan),结(jie)果(guo)(guo)如(ru)(ru)表(biao)(biao)1所示。表(biao)(biao)1重(zhong)结(jie)晶(jing)(jing)溶(rong)(rong)剂(ji)的(de)(de)(de)筛选从(cong)表(biao)(biao)1可以(yi)看出,乙醇和(he)水的(de)(de)(de)混(hun)(hun)合溶(rong)(rong)剂(ji)体系(xi)可以(yi)得(de)到(dao)(dao)单一(yi)晶(jing)(jing)型(xing)(α晶(jing)(jing)型(xing)),其(qi)余溶(rong)(rong)剂(ji)体系(xi)得(de)到(dao)(dao)无(wu)定(ding)(ding)形或混(hun)(hun)晶(jing)(jing),因此,确定(ding)(ding)乙醇和(he)水的(de)(de)(de)混(hun)(hun)合溶(rong)(rong)剂(ji)为(wei)重(zhong)结(jie)晶(jing)(jing)溶(rong)(rong)剂(ji)。将(jiang)体积比为(wei)1:3的(de)(de)(de)乙醇和(he)水的(de)(de)(de)混(hun)(hun)合溶(rong)(rong)剂(ji)得(de)到(dao)(dao)的(de)(de)(de)样品(pin)进(jin)行表(biao)(biao)征(zheng),结(jie)果(guo)(guo)如(ru)(ru)下:(1)x-射(she)线(xian)粉(fen)末(mo)(mo)衍(yan)(yan)(yan)(yan)射(she)使用(yong)cu-kα辐(fu)射(she),以(yi)度(du)(du)2θ(2θ衍(yan)(yan)(yan)(yan)射(she)角的(de)(de)(de)误差为(wei))表(biao)(biao)示的(de)(de)(de)x-射(she)线(xian)粉(fen)末(mo)(mo)衍(yan)(yan)(yan)(yan)射(she)光谱图见图1,其(qi)峰的(de)(de)(de)位置角度(du)(du)2θ、晶(jing)(jing)面(mian)间距(ju)d值(zhi)(zhi)和(he)相对峰强度(du)(du)见表(biao)(biao)2。仪器:瑞士(shi)d8advancex-射(she)线(xian)衍(yan)(yan)(yan)(yan)射(she)仪管压:40kv管流:40ma旋转(zhuan)靶:铜靶扫描(miao)(miao)范围:°~°扫描(miao)(miao)速度(du)(du):°/min表(biao)(biao)2x-射(she)线(xian)粉(fen)末(mo)(mo)衍(yan)(yan)(yan)(yan)射(she)测(ce)定(ding)(ding)结(jie)果(guo)(guo)由表(biao)(biao)2可以(yi)看出,样品(pin)在(zai)x射(she)线(xian)粉(fen)末(mo)(mo)衍(yan)(yan)(yan)(yan)射(she)光谱图中特(te)征(zheng)峰的(de)(de)(de)2θ值(zhi)(zhi)为(wei)、、、、、、,更进(jin)一(yi)步的(de)(de)(de)2θ值(zhi)(zhi)为(wei)、、、、、、、、、、(相对强度(du)(du)在(zai)20以(yi)上),2θ衍(yan)(yan)(yan)(yan)射(she)角的(de)(de)(de)误差为(wei)±,将(jiang)该晶(jing)(jing)型(xing)命(ming)名为(wei)α晶(jing)(jing)型(xing)。(2)元(yuan)素分析(xi)(xi)elementavarioeliii型(xing)元(yuan)素分析(xi)(xi)仪方法:样品(pin)经燃烧分解,定(ding)(ding)量(liang)转(zhuan)换,检(jian)测(ce),再(zai)经数据处(chu)理得(de)到(dao)(dao)c、h、n的(de)(de)(de)百分含量(liang)。元(yuan)素分析(xi)(xi)测(ce)试结(jie)果(guo)(guo),实(shi)测(ce)值(zhi)(zhi):%、%、%,理论值(zhi)(zhi):%、%、%,样品(pin)的(de)(de)(de)c、h、n含量(liang)实(shi)测(ce)平(ping)均值(zhi)(zhi)与理论计算值(zhi)(zhi)误差均小于%。宿(su)迁(qian)4-吡啶丙醇供应附(fu)近2-吡啶丙醇优(you)等品(pin)有(you)什么优(you)惠(hui)?

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包括以下(xia)(xia)步骤(zhou)(zhou):a)在(zai)(zai)无机(ji)酸(suan)的(de)(de)(de)(de)作用下(xia)(xia),将(jiang)氨(an)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)生(sheng)(sheng)产(chan)(chan)废渣在(zai)(zai)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)(jin)行水(shui)(shui)解反(fan)(fan)(fan)(fan)应得(de)(de)到中(zhong)(zhong)间体(ti)(ti);b)将(jiang)所述(shu)(shu)中(zhong)(zhong)间体(ti)(ti)与氯(lv)(lv)(lv)(lv)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)(ji)(ji)(ji)在(zai)(zai)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)(jin)行氯(lv)(lv)(lv)(lv)化(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)应,得(de)(de)到四(si)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)。本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)首先(xian)将(jiang)氨(an)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)生(sheng)(sheng)产(chan)(chan)废渣在(zai)(zai)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)(jin)行水(shui)(shui)解反(fan)(fan)(fan)(fan)应,反(fan)(fan)(fan)(fan)应条件温和,反(fan)(fan)(fan)(fan)应转化(hua)(hua)(hua)率(lv)(lv)高,选择性好,同时,水(shui)(shui)为溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji),经济环(huan)保(bao)(bao);水(shui)(shui)解反(fan)(fan)(fan)(fan)应后的(de)(de)(de)(de)产(chan)(chan)物经氯(lv)(lv)(lv)(lv)化(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)应,得(de)(de)到的(de)(de)(de)(de)产(chan)(chan)品四(si)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)的(de)(de)(de)(de)收(shou)率(lv)(lv)和纯度均(jun)较高。实(shi)(shi)(shi)验结果表明(ming)(ming),本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)提供的(de)(de)(de)(de)处理方(fang)法得(de)(de)到的(de)(de)(de)(de)产(chan)(chan)品四(si)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)的(de)(de)(de)(de)收(shou)率(lv)(lv)高于(yu)%,纯度高于(yu)%。具体(ti)(ti)实(shi)(shi)(shi)施(shi)(shi)方(fang)式下(xia)(xia)面(mian)将(jiang)结合(he)本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)实(shi)(shi)(shi)施(shi)(shi)例(li),对(dui)本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)(de)(de)技(ji)术(shu)方(fang)案(an)进(jin)(jin)(jin)(jin)行清楚、完整地(di)描(miao)(miao)述(shu)(shu),显然,所描(miao)(miao)述(shu)(shu)的(de)(de)(de)(de)实(shi)(shi)(shi)施(shi)(shi)例(li)是(shi)本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)一(yi)(yi)部(bu)分实(shi)(shi)(shi)施(shi)(shi)例(li),而不是(shi)全部(bu)的(de)(de)(de)(de)实(shi)(shi)(shi)施(shi)(shi)例(li)。基(ji)于(yu)本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)实(shi)(shi)(shi)施(shi)(shi)例(li),本(ben)(ben)领域普通(tong)技(ji)术(shu)人员在(zai)(zai)没有(you)做出创造性劳动前提下(xia)(xia)所获(huo)得(de)(de)的(de)(de)(de)(de)所有(you)其他(ta)实(shi)(shi)(shi)施(shi)(shi)例(li),都(dou)属于(yu)本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)保(bao)(bao)护的(de)(de)(de)(de)范围。本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)提供了一(yi)(yi)种氨(an)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)废渣的(de)(de)(de)(de)处理方(fang)法,包括以下(xia)(xia)步骤(zhou)(zhou):a)在(zai)(zai)无机(ji)酸(suan)的(de)(de)(de)(de)作用下(xia)(xia),将(jiang)氨(an)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)生(sheng)(sheng)产(chan)(chan)废渣在(zai)(zai)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)(jin)行水(shui)(shui)解反(fan)(fan)(fan)(fan)应得(de)(de)到中(zhong)(zhong)间体(ti)(ti);b)将(jiang)所述(shu)(shu)中(zhong)(zhong)间体(ti)(ti)与氯(lv)(lv)(lv)(lv)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)(ji)(ji)(ji)在(zai)(zai)溶(rong)剂(ji)(ji)(ji)(ji)中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)(jin)行氯(lv)(lv)(lv)(lv)化(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)应,得(de)(de)到四(si)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)。本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)首先(xian)在(zai)(zai)无机(ji)酸(suan)的(de)(de)(de)(de)作用下(xia)(xia),将(jiang)氨(an)氯(lv)(lv)(lv)(lv)吡啶(ding)(ding)酸(suan)生(sheng)(sheng)产(chan)(chan)废渣在(zai)(zai)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)进(jin)(jin)(jin)(jin)行水(shui)(shui)解反(fan)(fan)(fan)(fan)应得(de)(de)到中(zhong)(zhong)间体(ti)(ti)。本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)中(zhong)(zhong),所述(shu)(shu)无机(ji)酸(suan)为水(shui)(shui)解反(fan)(fan)(fan)(fan)应的(de)(de)(de)(de)催化(hua)(hua)(hua)剂(ji)(ji)(ji)(ji)。在(zai)(zai)本(ben)(ben)发(fa)(fa)(fa)(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)(de)(de)某些(xie)实(shi)(shi)(shi)施(shi)(shi)例(li)中(zhong)(zhong)。

反(fan)应(ying)(ying)(ying)(ying)器(qi)(qi)a5升温至62-63℃,打(da)(da)(da)开(kai)2-氯吡(bi)(bi)啶进(jin)(jin)料泵(beng)3和(he)(he)双(shuang)氧水进(jin)(jin)料泵(beng)4开(kai)始进(jin)(jin)料,打(da)(da)(da)开(kai)控(kong)制阀(fa)(fa)(fa)(fa)a18,关(guan)(guan)闭(bi)控(kong)制阀(fa)(fa)(fa)(fa)b19,关(guan)(guan)闭(bi)控(kong)制阀(fa)(fa)(fa)(fa)c20和(he)(he)控(kong)制阀(fa)(fa)(fa)(fa)d21;进(jin)(jin)行反(fan)应(ying)(ying)(ying)(ying);当(dang)需(xu)要(yao)取(qu)样(yang)时(shi)打(da)(da)(da)开(kai)三(san)(san)通(tong)(tong)气(qi)动(dong)阀(fa)(fa)(fa)(fa)a13和(he)(he)在(zai)(zai)线(xian)色(se)(se)谱(pu)15的(de)(de)(de)连(lian)接(jie)(jie),关(guan)(guan)闭(bi)三(san)(san)通(tong)(tong)气(qi)动(dong)阀(fa)(fa)(fa)(fa)a13和(he)(he)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)a7的(de)(de)(de)连(lian)接(jie)(jie),取(qu)样(yang)中(zhong)(zhong)(zhong)控(kong);取(qu)样(yang)完毕(bi)后(hou),打(da)(da)(da)开(kai)三(san)(san)通(tong)(tong)气(qi)动(dong)阀(fa)(fa)(fa)(fa)a13和(he)(he)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)a7的(de)(de)(de)连(lian)接(jie)(jie),关(guan)(guan)闭(bi)三(san)(san)通(tong)(tong)气(qi)动(dong)阀(fa)(fa)(fa)(fa)a13和(he)(he)在(zai)(zai)线(xian)色(se)(se)谱(pu)15的(de)(de)(de)连(lian)接(jie)(jie),反(fan)应(ying)(ying)(ying)(ying)液经过冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)a7冷(leng)凝(ning)(ning)进(jin)(jin)入(ru)接(jie)(jie)收器(qi)(qi)a9,当(dang)接(jie)(jie)收罐满时(shi)统一经放(fang)(fang)料阀(fa)(fa)(fa)(fa)a16放(fang)(fang)料。当(dang)反(fan)应(ying)(ying)(ying)(ying)器(qi)(qi)a5中(zhong)(zhong)(zhong)催化(hua)剂失活时(shi),升温反(fan)应(ying)(ying)(ying)(ying)器(qi)(qi)a5中(zhong)(zhong)(zhong)至550-650℃,关(guan)(guan)闭(bi)控(kong)制阀(fa)(fa)(fa)(fa)a18,打(da)(da)(da)开(kai)控(kong)制阀(fa)(fa)(fa)(fa)c20,打(da)(da)(da)开(kai)空(kong)气(qi)流(liu)量计12通(tong)(tong)入(ru)空(kong)气(qi),打(da)(da)(da)开(kai)控(kong)制阀(fa)(fa)(fa)(fa)b19,关(guan)(guan)闭(bi)控(kong)制阀(fa)(fa)(fa)(fa)d21,反(fan)应(ying)(ying)(ying)(ying)器(qi)(qi)b6进(jin)(jin)行反(fan)应(ying)(ying)(ying)(ying);当(dang)需(xu)要(yao)取(qu)样(yang)时(shi)打(da)(da)(da)开(kai)三(san)(san)通(tong)(tong)气(qi)动(dong)阀(fa)(fa)(fa)(fa)b14和(he)(he)在(zai)(zai)线(xian)色(se)(se)谱(pu)15的(de)(de)(de)连(lian)接(jie)(jie),关(guan)(guan)闭(bi)三(san)(san)通(tong)(tong)气(qi)动(dong)阀(fa)(fa)(fa)(fa)b14和(he)(he)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)b8的(de)(de)(de)连(lian)接(jie)(jie),取(qu)样(yang)中(zhong)(zhong)(zhong)控(kong);取(qu)样(yang)完毕(bi)后(hou),打(da)(da)(da)开(kai)三(san)(san)通(tong)(tong)气(qi)动(dong)阀(fa)(fa)(fa)(fa)b14和(he)(he)冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)b8的(de)(de)(de)连(lian)接(jie)(jie),关(guan)(guan)闭(bi)三(san)(san)通(tong)(tong)气(qi)动(dong)阀(fa)(fa)(fa)(fa)b14和(he)(he)在(zai)(zai)线(xian)色(se)(se)谱(pu)15的(de)(de)(de)连(lian)接(jie)(jie),反(fan)应(ying)(ying)(ying)(ying)液经过冷(leng)凝(ning)(ning)器(qi)(qi)b8冷(leng)凝(ning)(ning)进(jin)(jin)入(ru)接(jie)(jie)收器(qi)(qi)b10,当(dang)接(jie)(jie)收罐满时(shi)统一经放(fang)(fang)料阀(fa)(fa)(fa)(fa)b17放(fang)(fang)料。上述实施(shi)例(li)中(zhong)(zhong)(zhong),只为说(shuo)明(ming)本(ben)发(fa)明(ming)的(de)(de)(de)技术来源(yuan)和(he)(he)合(he)成特点,不(bu)能说(shuo)明(ming)本(ben)发(fa)明(ming)局限于上述实施(shi)例(li)中(zhong)(zhong)(zhong),凡根据本(ben)发(fa)明(ming)精神实质所做的(de)(de)(de)变化(hua)和(he)(he)修改,均属(shu)于本(ben)发(fa)明(ming)的(de)(de)(de)保护范围之(zhi)内。附近高(gao)纯度2-吡(bi)(bi)啶丙醇生产厂家。

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湖北多功(gong)能(neng)硬度计怎么使用

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第9楼
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